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  稱取0.2000-0.5000g試樣于150mL燒杯中，以少量水潤濕，加入15~20mL鹽酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至試樣完全分解。蒸發至近干，加入5~10mL硝酸，蒸發至3~4mL然后用少許水稀釋，用中速濾紙過濾干500mL錐形瓶中。用熱水洗滌燒杯3~4次，洗滌沉淀8~10次，這時應保持濾液體積在100mL左右。

  濾液用氨水中和至有氫氧化物沉淀出現，再用硝酸中和至氫氧化物沉淀剛好消失，加入5mL過量的硝酸，一邊搖動錐形瓶一邊緩緩加入60~100mL鈕酸鞍溶液，振蕩2~3min.沉淀放置4h以上，使磷鉗酸鞍沉淀完全。
  用密濾紙加入紙漿過濾，先用2%(V/V)硝酸洗液洗滌錐形瓶和沉淀2~3次，再用20g/L硝酸鉀洗液將錐形瓶和沉淀均洗至中性。將沉淀和濾紙一起移入原錐形瓶中，加入30mL煮沸并冷卻的水，小心搖蕩錐形瓶，使濾紙碎成漿狀，加入氫氧化鈉標準溶液，充分搖動，使黃色沉淀溶解，加入5滴10g/L酚瞰溶液，再加入5~10mL過量氫氧化鈉標準溶液，稍停片刻，用0lmol/LIINO?標準溶液回滴，至溶液無色為終點。

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